鹿鞭补酒中淫羊藿苷的含量测定_药学论文
【摘要】 目的 用hplc测定鹿鞭补酒中淫羊藿苷的含量。方法 色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相为乙腈 -水。结果 淫羊藿苷在0.1654~1.654μg 之间呈良好的线性关系 ;淫羊藿苷的平均回收率为90.78% (n=5), rsd为2.20% (n=5)。结论 该方法简便、准确、分离效果好 ,无干扰 ,可用于鹿鞭补酒的质量评价。
【关键词】 鹿鞭补酒 淫羊藿苷
【abstract】 objective to establish the quantitative method of piperine in penis cervi reinforce liquor by hplc. methods the column was packed with 5 μm diamonsil c18 stationary phase. the mobile phase consisted of acetonitrile -water.result the linear ranges were 0.1654~1.654μg ;the average recoveries were 90.78%(n=5) ,rsd were 2.20%.conclusion ought to method convenient accurate separation effect fine; non-interference,to approve use for penis cervi reinforce liquor quality evaluation.
【key words】 penis cervi reinforce liquor;icariin
鹿鞭补酒系鹿鞭、淫羊藿等18味药材经生产工艺生产后制成。具有补肾壮阳,益气补虚,填精益髓,健步轻身的功能。用于肾阳虚衰,腰膝冷痛,阳痿早泄,梦遗滑精,神疲气怯,四肢无力。为有效控制鹿鞭补酒的质量,用高效液相色谱法对鹿鞭补酒中的淫羊藿苷进行了含量测定研究。
1 仪器、试剂与对照品
仪器:日本岛津高效液相色谱仪;检测器:agilent-1100紫外检测器;乙腈:色谱纯,迪马公司生产;水:娃哈哈超纯水;对照品:淫羊藿苷(批号110737-200312)为中国药品制品检定所提供。样品:哈药集团世一堂制药厂、哈尔滨蒲公英药业。
2 方法与结果
2.1 检测波长的确定 取淫羊藿苷对照品溶液和供试品溶液在200~400nm 紫外波长扫描,结果在270nm处有最大吸收,故选择270nm 为检测波长。
2.2 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;z0rbax-sb-c18(5μm,250mm×4.6mm)。流动相:乙腈-水(25:75)
2.3 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
2.4 供试品溶液的制备 精密量取鹿鞭补酒20ml,蒸干,加水30ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取4次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,色谱分离图见图1。
2.5 空白试验 取厂家提供药材,除去淫羊藿后,其他按处方量投料,并按生产工艺生产,按供试品溶液方法制备,结果证明空白试验无干扰,此方法可行。
2.6 精密度 取淫羊藿苷对照品溶液,连续进样5次,结果峰面积值的rsd=0.91%,说明本方法的精密度良好。
2.7 线性 精密量取淫羊藿苷对照品16.54mg,置100ml容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,备用。分别精密吸取上述溶液适量,加甲醇分别配成浓度依次为0.1654、0.3308、0.827、1.3232、1.654mg/10ml的溶液。取上述对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪中,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=2208.4x+21.367, r=0.99995, 证明淫羊藿苷在0.1654~1.654μg浓度范围内呈良好的线性关系。
2.8 稳定性试验 取上述供试品溶液,室温放置,分别在0、2.5、5、18、21、24、27h进样测定,峰面积积分值的rsd为0.71%,结果表明样品溶液中的淫羊藿苷在27h内基本稳定。
2.9 重复性试验 取批号20052251鹿鞭补酒6份各20.00ml,按供试品溶液制备项下的方法制备,按正文方法进行测定,计算含量,结果含量平均值的rsd=1.61%(n=6)。
2.10 回收率试验 取批号20052251鹿鞭补酒5份,每份10.00ml , 精密称定,分别精密加入一定量的淫羊藿苷对照品,按供试品溶液的制备进行测定,结果见表1。平均回收率为90.78% (n=5), rsd为2.20% (n=5),表明回收率良好。
2.11 样品测定结果 取七批样品,按含量测定方法进行试验,结果见表2。表2 样品测定结果注:以上样品(4、5、6、7)哈药集团世一堂制药厂,(1、2、3)哈尔滨蒲公英药业。
3 讨论
由于鹿鞭补酒的质量标准无相应含量测定,而其中淫羊藿苷为成方中的主药。因此,选择淫羊藿苷为指标成分。《中国药典》今年版一部淫羊藿品种项下采用外标法控制了淫羊藿苷的含量,故本次研究将淫羊藿苷的含量测定方法确定为外标法。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典(一部),今年版.北京:工业出版社,2005,168
【关键词】 鹿鞭补酒 淫羊藿苷
【abstract】 objective to establish the quantitative method of piperine in penis cervi reinforce liquor by hplc. methods the column was packed with 5 μm diamonsil c18 stationary phase. the mobile phase consisted of acetonitrile -water.result the linear ranges were 0.1654~1.654μg ;the average recoveries were 90.78%(n=5) ,rsd were 2.20%.conclusion ought to method convenient accurate separation effect fine; non-interference,to approve use for penis cervi reinforce liquor quality evaluation.
【key words】 penis cervi reinforce liquor;icariin
鹿鞭补酒系鹿鞭、淫羊藿等18味药材经生产工艺生产后制成。具有补肾壮阳,益气补虚,填精益髓,健步轻身的功能。用于肾阳虚衰,腰膝冷痛,阳痿早泄,梦遗滑精,神疲气怯,四肢无力。为有效控制鹿鞭补酒的质量,用高效液相色谱法对鹿鞭补酒中的淫羊藿苷进行了含量测定研究。
1 仪器、试剂与对照品
仪器:日本岛津高效液相色谱仪;检测器:agilent-1100紫外检测器;乙腈:色谱纯,迪马公司生产;水:娃哈哈超纯水;对照品:淫羊藿苷(批号110737-200312)为中国药品制品检定所提供。样品:哈药集团世一堂制药厂、哈尔滨蒲公英药业。
2 方法与结果
2.1 检测波长的确定 取淫羊藿苷对照品溶液和供试品溶液在200~400nm 紫外波长扫描,结果在270nm处有最大吸收,故选择270nm 为检测波长。
2.2 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;z0rbax-sb-c18(5μm,250mm×4.6mm)。流动相:乙腈-水(25:75)
2.3 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
2.4 供试品溶液的制备 精密量取鹿鞭补酒20ml,蒸干,加水30ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取4次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,色谱分离图见图1。
2.5 空白试验 取厂家提供药材,除去淫羊藿后,其他按处方量投料,并按生产工艺生产,按供试品溶液方法制备,结果证明空白试验无干扰,此方法可行。
2.6 精密度 取淫羊藿苷对照品溶液,连续进样5次,结果峰面积值的rsd=0.91%,说明本方法的精密度良好。
2.7 线性 精密量取淫羊藿苷对照品16.54mg,置100ml容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,备用。分别精密吸取上述溶液适量,加甲醇分别配成浓度依次为0.1654、0.3308、0.827、1.3232、1.654mg/10ml的溶液。取上述对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪中,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=2208.4x+21.367, r=0.99995, 证明淫羊藿苷在0.1654~1.654μg浓度范围内呈良好的线性关系。
2.8 稳定性试验 取上述供试品溶液,室温放置,分别在0、2.5、5、18、21、24、27h进样测定,峰面积积分值的rsd为0.71%,结果表明样品溶液中的淫羊藿苷在27h内基本稳定。
2.9 重复性试验 取批号20052251鹿鞭补酒6份各20.00ml,按供试品溶液制备项下的方法制备,按正文方法进行测定,计算含量,结果含量平均值的rsd=1.61%(n=6)。
2.10 回收率试验 取批号20052251鹿鞭补酒5份,每份10.00ml , 精密称定,分别精密加入一定量的淫羊藿苷对照品,按供试品溶液的制备进行测定,结果见表1。平均回收率为90.78% (n=5), rsd为2.20% (n=5),表明回收率良好。
2.11 样品测定结果 取七批样品,按含量测定方法进行试验,结果见表2。表2 样品测定结果注:以上样品(4、5、6、7)哈药集团世一堂制药厂,(1、2、3)哈尔滨蒲公英药业。
3 讨论
由于鹿鞭补酒的质量标准无相应含量测定,而其中淫羊藿苷为成方中的主药。因此,选择淫羊藿苷为指标成分。《中国药典》今年版一部淫羊藿品种项下采用外标法控制了淫羊藿苷的含量,故本次研究将淫羊藿苷的含量测定方法确定为外标法。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典(一部),今年版.北京:工业出版社,2005,168